Massenspektrometrische Online-Gasanalytik ermöglicht besseres Prozessverständnis, vereinfacht die Überwachung und verkürzt Trocknungszeiten

Die PAT-Initiative der Arzneimittelbehörde in den USA (FDA) fordert von den Herstellern pharmazeutischer Produkte die Einführung eines Systems der möglichst lückenlosen Überwachung und Steuerung des gesamten Produktionsprozesses.
Die massenspektrometrische Bestimmung der Lösemittel-Konzentrationen bzw. der Lösemittel-Partialdrücke in der Gasatmosphäre eines Trockners liefert Datensätze, die für die Optimierung von Trocknungsprozessen in sehr guter Weise geeignet sind. Der Trocknungsverlauf kann online mit dem Massenspektrometer verfolgt und dokumentiert werden. Nach einer einmalig zu ermittelnden Korrelation zu den Trocknungsverlust-Werten kann das Ende des Trocknungsprozesses anhand der massenspektrometrischen Daten ohne Zeitverzögerung erkannt werden. Die daraus resultierende Zeitersparnis ermöglicht eine bessere Auslastung der Anlagen und senkt die Energiekosten. Die Vermeidung überflüssiger Offline-Analysen trägt ebenfalls zur Kostensenkung bei.
Für die Optimierung der Parameter Temperatur, Druck und Schleppgas liefern die massenspektrometrischen Daten wertvolle Hinweise bei der Verfahrensentwicklung, besonders bei der Beeinflussung der Abfolge einzelner Trocknungsschritte bei Vorhandensein mehrerer Lösemittel.
Darüberhinaus können auch kritische Zustände am Trockner (Undichtigkeiten, beginnende Zersetzung des Produktes etc.) leicht erkannt werden.

Flyer Trockner - MS

White Paper - Trockneranwendung

Für die Überwachung und Steuerung des Hochofenprozesses können mit dem GAM 3000 an verschiedenen Stellen die Gaszusammensetzungen exakt ermittelt werden. Diese Daten dienen der Sicherheitsüberwachung des Wasserstoffgehaltes und der optimalen Prozessführung.

Die Konvertergasanalyse ist die erfolgreichste Anwendung für das GAM 3000 Prozessgas-Massenspektrometer.
Durch die kontinuierliche Analyse des Konverter-Abgases kann der momentane Prozess-Status jederzeit ermittelt werden. Die Analysenergebnisse des GAM 3000 dienen der Modellierung des Gesamtprozesses. Damit kann die Dauer eines Blaszyklus verkürzt werden und Störungen des Prozesses werden verhindert. Daraus ergeben sich erhebliche Energieeinsparungen und eine optimierte Stahlqualität. Verglichen mit den herkömmlichen Methoden der Konverterkontrolle ist das GAM 3000 eine ökonomische Alternative.

Konvertergasanalyse

Die Reaktionsführung der großtechnischen Produktion von Keten aus Essigsäure kann durch eine online-Analyse der Zusammensetzung des Edukt- und des Produktgemisches optimiert werden. Das reaktionsfähige Produktgemisch wird in einer speziellen Niederdruck-Probenentnahme dem Reaktor entnommen und kann mit dem GAM300 kontinuierlich analysiert werden. Für die Einstellung der Reaktionsparameter ist dies von entscheidender Bedeutung. Die schwierige Kalibrierung von etwa 20 Komponenten in diesem komplexen Reaktionsgemisch ist aufwändig und war Teil der kompletten Methodenentwicklung. Die sehr gute Langzeitstabilität des GAM300 ermöglicht hier erst den sinnvollen Einsatz dieser Technik. Durch die Optimierung der Reaktionsparameter mit Hilfe der Analysendaten des GAM300 konnte der Prozess um mehr als 13 Prozent in der Ausbeute verbessert werden. Gleichzeitig wird auch die Qualität des Zielproduktes Keten durch den geringeren Gehalt an Verunreinigungen positiv beeinflusst.

Keten Produktion

Massenspektrometrische Trennung von Helium und Deuterium

Bei der Durchführung von Kernfusionsexperimenten ist die genaue Kenntnis des Helium/Deuterium-Verhältnis sehr wichtig. Beide Elemente unterscheiden sich in ihrer Masse (bei etwa 4 amu) nur um 0,025 amu. Diese anspruchsvolle analytische Aufgabenstellung lässt sich auch mit hochwertigen Quadrupolanalysatoren lösen.

He/D₂-Trennung mit dem GAM 400

Nutzung von Quadrupol-Massenspektrometern für die automatische Online-Isotopenanalytik von ¹³C- und ¹⁵N-angereicherten Proben

Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) sind leistungsfähige Massenspektrometer von kompakter und robuster Bauart. Sie sind einfach zu bedienen und vergleichsweise günstig in Anschaffung, Betrieb und Wartung. Quadrupolsysteme weisen einen großen dynamischen Messbereich bei hoher Empfindlichkeit auf. Sie haben sich deshalb in vielen Bereichen für die Online-Analytik bewährt und sind auch im Bereich der Isotopen-Analytik mit Erfolg einzusetzen.
Für die Online-Bestimmung der isotopen Häufigkeit der leichten Elemente von Isotop-angereicherten Proben auf Basis der ,,Continuous Flow"-Arbeitsweise sind Quadrupol-Massenspektrometer eine lohnenswerte Alternative zu den klassischen magnetischen Sektorfeld-Systemen. Ein Beispiel dafür ist die bekannte und erprobte GC-QMS-Kopplung in einer speziellen Auslegung für die ¹³C- und ¹⁵N-Analytik von anorganischen Gasen wie CO, CO₂, N₂, NO und N₂O. Insbesondere für Stickstoffmonoxid (NO) im ppb-Bereich konnte durch Nutzung eines QMS vom Typ GAM 400 eine hoch empfindliche und selektive Methode zur ¹⁵N-Bestimmung entwickelt werden. Mit dieser Methode gelang erstmalig der direkte in vivo-Nachweis der NO-Bildung aus Arginin im menschlichen Körper durch orale Gabe von L-[Guanidino-¹⁵N₂]Arginin und Messung des ¹⁵N-NO in der Atemluft. Eine langjährig bewährte Technik ist ebenfalls die Kopplung eines QMS, z.B. ESD 100 mit einem Elementaranalysator zur ¹³C- und ¹⁵N-Bestimmung in Boden- und Pflanzenproben. Neuere Entwicklungen betreffen die Kopplung mit einem modifizierten TOC-Analysator zur ¹³C- und ¹⁵N-Bestimmung im Gesamtkohlenstoff und -stickstoff wässriger Proben oder mit einer speziellen Probenpräparationsvorrichtung (SPIN) für die selektive ¹⁵N-Bestimmung in anorganischen N-Verbindungen (z.B. Nitrit) von Wasserproben.

Sonderdruck "Bestimmung von Isotopenverhältnissen mit QMS"

SPINMAS - Ein Gerätesystem und Verfahren zur automatischen Bestimmung der ¹⁵N-Häufigkeit in anorganischen N-Verbindungen aus wässrigen Proben

Die Massenspektrometer GAM 400 und ESD 100 bieten in Kopplung mit der neu entwickelten Probenpräparationsvorrichtung SPIN (Sample Preparation for Inorganic Nitrogen-15) die Möglichkeit der empfindlichen und selektiven Bestimmung der ¹⁵N-Häufigkeit in Ammonium, Nitrit, Nitrat u.s.w. aus Wasserproben. Die minimal benötigte N-Menge beträgt 0,1 µg und eine Einfachbestimmung dauert ca. 8 Min.
Die ¹⁵N-Analytik von anorganischen N-Verbindungen (Ammonium, Nitrit, Nitrat) in wässrigen Proben (Sicker-, Boden-, Grundwasser, Bodenextrakte, Urin usw.) ist eine ständig wiederkehrende Aufgabe bei der Nutzung des stabilen Stickstoffisotops ¹⁵N in der biologischen, landwirtschaftlichen, medizinischen und Umweltforschung. Durch Kopplung des Massenspektrometers ESD 100 oder GAM 400 (ISD400) mit der im Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle GmbH entwickelten Vorrichtung einschließlich Verfahren zur Probenpräparation von anorganischen N-Verbindungen SPIN kann das selektiv, schnell und vollständig automatisiert erfolgen. Das Verfahren basiert auf der ,,Continuous Flow"-Technik, d. h. der Stickstoff der Probe wird mittels einer geeigneten selektiven chemischen Reaktion in eine gasförmige Form (Ammonium zu N₂, Nitrit oder Nitrat zu NO) überführt und danach mittels eines He-Trägergasstromes zur Isotopenmessung in das Massenspektrometer transportiert.
Für die Isotopenmessung müssen, um auch die für das Nitrit, das gewöhnlich nur in sehr kleinen Konzentrationen vorliegt (µg N/l), notwendige Messempfindlichkeit zu erreichen, Massenspektrometer mit sehr hoher Empfindlichkeit und geringem NO-Untergrund eingesetzt werden.
Russow et al. UFZ Leipzig-Halle, DP 197 35 927

SPINMAS

Die Verwendung von Wasserstoff als Energieträger ist eine zukunftsträchtige Technologie. Im Gegensatz zu den fossilen Brennstoffen kann Wasserstoff aus regenerativen Energiequellen erzeugt werden und bildet bei der Verbrennung keine Schadstoffe. Schwierigkeiten bei der sicheren und rentablen Speicherung von Wasserstoff haben bisher eine weite Verbreitung dieser Technologie begrenzt.

Messung der Wasserstoff-Freisetzung aus Metallhydriden

Charakterisierung von PEM-Membranen für Direkt-Methanol-Brennstoffzellen mit Online-Massenspektrometrie

Für die Entwicklung und Charakterisierung von Polymer-Elektrolyt-Membranen (PEM), die in Direkt-Methanol-Brennstoffzellen (DMFC) eingesetzt werden, wird neben anderen Eigenschaften vor allem eine geringe Methanol-Durchlässigkeit gefordert. Durch die Membran diffundierendes Methanol führt zu einem Leistungsabfall der Brennstoffzelle.
Die Online-Massenspektrometrie eignet sich gut, um diese Membraneigenschaft schnell und einfach zu bestimmen.
Eine am Fraunhofer Institut für Chemische Technologie (ICT) entwickelte Membrantestzelle ermöglicht die Bestimmung der Methanol-Transporteigenschaften an protonenleitenden Membranen mit Hilfe eines Online-Massenspektrometers.
Neben Methanol-Diffusion, Methanol-Permeation und Electroosmotic Drag wird auch die Protonenleitfähigkeit der Membran gemessen. Alle vier Parameter können ebenfalls in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt werden.

Sonderdruck "Permeation an Membranen"

Reinst- und Sondergase gewinnen in der Entwicklung moderner Technologien zunehmende Bedeutung. Die Anforderungen an die Reinheit und die Vielfältigkeit der Gemischrezepturen stellen für Hersteller und Anwender immer neue Herausforderungen bei der Produktion, der Qualitätskontrolle und beim Einsatz dieser Gase und Gasgemische.
Die dafür benötigte Analytik wird immer komplexer und ist nur unter Anwendung und Kombination verschiedenster Methoden zu realisieren. Als wertvolle Ergänzung zu den Standardtechniken (GC, IR, UV u.a.) und einer Vielzahl spezieller Methoden ist die Massenspektrometrie (MS) für verschiedene Fragestellungen hervorragend geeignet.

Sonderdruck "Sondergasanalytik und Massenspektrometrie"